水分是一般食品、糧食谷物類制品的常規(guī)檢測項目,目前一般實驗室采用的都是國家標準方法G B /T5009.3-2003,即(105±2)℃ (3+1)h的直接干燥法。此法雖然經(jīng)典,但是耗時長,比較繁瑣,需多次重復稱量,人力消耗較多,與快檢快出的需要不相適應。紅外干燥法通過輻射加熱,輻射熱可以穿透食品,這樣可以加速水分的蒸發(fā),而且樣品本身溫度升高不大,不會破壞樣品結(jié)構(gòu)。目前,紅外干燥法已經(jīng)在一些飼料,污水中得到了運用,但一些常規(guī)的固體食品還是選用直接干燥法。本文通過對樣品投放量和干燥時間的確定,建立了一套采用紅外水分測定儀測定食品中水分含量的方法。該方法重現(xiàn)性好,同時又縮短了干燥時間,提高了工作效率。通過F 檢驗、t 檢驗表明該法與國標B/T5009.3-2003 方法無顯著性差異。電熱鼓風干燥箱 采用數(shù)顯式電熱鼓風干燥箱,能自動控制溫度在105~130 ± 2℃ 的范圍內(nèi)。
電子天平 AT201 型,梅特勒-托利多公司,采用感量為千分之一。玻璃干燥器內(nèi)裝有效變色硅膠干燥劑。鋁鉑干燥皿 內(nèi)徑50mm ,高30mm。紅外水分測定儀 (附打印機)LJ-16,梅特勒-托利多公司。刀式粉碎磨 1095 型,瑞典FOSSTECATOR 公司(帶冷凝水) 。美國大豆,用旋風磨磨細;出口小麥淀粉;濃縮蛋粉。每個供試樣品同時按下述兩種方法重復測定五次。用已烘至恒重的鋁盒稱量皿稱量約2g 試樣,至0.001g,平鋪在鋁盒中,置于(105 ± 2)℃電熱干燥箱內(nèi),蓋斜支于皿邊,干燥3 h 后,蓋好取出,放入玻璃干燥器內(nèi)冷卻30min 后稱量。然后再放人(105 ± 2)℃烘箱中干燥1 h 左右至恒重,取出,冷卻稱量,直至兩次稱量之差小于0.002g。樣品的質(zhì)量的多少是影響干燥時間的首要因素,一般以平鋪滿鋁盒的底部為佳,否則未鋪上樣品的鋁盒會反射紅外射線,造成其溫度相對于樣品要小,樣品會不斷與暴露的鋁盒發(fā)生熱交換,從而導致樣品只能吸收很少的能量,干燥的時間就會相對較長,結(jié)果也不穩(wěn)定。樣品的量如果太多,一方面會使得干燥所需要的時間相對較長,影響工作效率,另一方面,會在樣品的表面形成水膜,影響水分的揮發(fā)( 如果需要可在樣品中加入石英砂,增加表面積和吸收紅外線的能力,提高干燥速率)。在本實驗中,一般樣品的投放量在5g 左右,效果*。質(zhì)量越大所需要的時間越長,而且質(zhì)量在5 g 左右的時候其相對標準偏差zui小。根據(jù)儀器說明書的兩種模式,一開始選擇時間設(shè)置在0 m i n ,當水分穩(wěn)定時按下S t o p 鍵,停止測定,得到三種樣品測定所需的時間。從表中可以看到,小麥淀粉、美國大豆和濃縮蛋粉所需的zui大時間分別為11、22 和15min。
在確定下三種樣品所需的時間之后,采用將時間設(shè)置在需要時間上的模式工作。一般在儀器開機后,*次測實驗質(zhì)量在2~3g 左右質(zhì)量在5g 左右質(zhì)量在7g 左右編號樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時間(min) 樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時間(min) 樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時間(min)品名時間(min) zui大時間(min)Table 2 The time need for diferernt sample水分時,水分測定儀的溫度相對較低,需要的時間會比較長,數(shù)據(jù)也不穩(wěn)定,*次測得的數(shù)據(jù)一般應該舍棄不用。分別對出口小麥淀粉、濃縮蛋粉和由旋風磨磨細后的美國大豆進行國標法和紅外水分測定法進行水分測定,利用統(tǒng)計檢驗分析兩種方法的測定結(jié)果是否一致。通過F 和t 檢驗法進行判斷。